Gefriertrockner - Thermische Energie zum Einfrieren

Ihre Anwendungen Gefriertrocknung

Die Gefriertrocknung oder auch Sublimationstrocknung genannt ist die Lyophilisierung / Trocknung von Produkten mittels thermischer Energie und findet Einsatz bei der Trocknung von pharmazeutischen Produkte wie Impfstoffen und Bakterien.
Das so getrocknete Material nennt sich das Lyophilisat.

Wasserhaltige Produkte, wie zum Beispiel Medikamente, Lebensmittel oder Bio- und sonstige poröse Materialien, werden tiefgefroren auf bis zu –55 °C, um anschließend das Produkt unter Vakuumbedingungen zu trocknen. Hierbei kommt das Verfahren der Sublimationstrocknung zum Einsatz, bei dem Wasser direkt vom festen Zustand in den gasförmigen Zustand überführt wird.
Im Gefriertrockner wird das Produkt bei Unterdruck niedriger als 6 mbar getrocknet. Unter dem Einfluss dieses Unterdrucks nimmt das eingefrorene Wasser während des gesamten Trocknungsvorganges nicht mehr die flüssige Phase ein, sondern geht direkt vom festen Aggregatzustand in den dampfförmigen über. Dieses Verfahren nennt sich Sublimation.

Was ist Lyophilisation?

Unter Lyophilisation, versteht man ein technisches Verfahren zum Entzug von Wasser mittels Sublimationstrocknung. Dies geschieht durch eine Einfrierphase und eine Trocknungsphase des Produkts, wodurch das Wassers über Sublimationstrocknung aus dem Produkt entfernt wird. Durch den Entzug von Wasser bleiben die strukturellen Eigenschaften des Produkts erhalten, was zu längeren Haltbarkeitszeiten und einer verbesserten Stabilität führt.

Liegt eine Lösung einer amorphen Substanz vor, so tritt sie in einen glasartigen Zustand über. Eine Stabilisierung der Ausgangsprodukte in der Einfrierphase wird durch sogenannte Kryoprotektoren erreicht.
Die Kryoprotektoren stabilisieren das Ausgangsprodukt durch Viskositätserhöhung oder prefentional exclution. Letzteres bedeutet, dass das Protein über Zusatz bestimmter Stoffe wie Polyole oder Kohlenhydrate in der nativen Form gehalten wird.
Nun wird zur Sublimationstrocknung ein Vakuum ausgelegt, wodurch das Eis sublimiert und somit der gefrorenen Lösung das Wasser entzogen wird.

Der Prozess der Lyophilisation besteht aus mehreren Schritten. Zuerst wird das Produkt in flüssiger Form in Behälter oder Gefäße gefüllt. Anschließend wird es schnell gefroren, oft durch Verwendung von Kältemitteln wie flüssigem Stickstoff oder R729. Sobald das Produkt gefroren ist, wird der Druck im Gefriertrockner verringert, und das Wasser im Produkt durch Sublimation entfernt. Das Wasser geht direkt von der festen Phase in die gasförmige Phase über. Dieser Prozessschritt ist die sogenannte Primärtrocknung. Dieser Vorgang kann mehrere Stunden oder sogar Tage dauern, je nach Größe und Art des Produkts. In der anschließenden Sekundärtrocknung wird die Temperatur in dem Produkt erhöht, um eventuell vorhandenes Restwasser zu entfernen. Übrig bleibt der gelöste Stoff als poröser Kuchen mit großer Oberfläche, der später wieder leicht in Wasser gelöst werden kann. Im letzten Schritt wird das getrocknete Produkt versiegelt, um Feuchtigkeit aus der Umgebung fernzuhalten.

Prinzip der Lyophilisation in der Pharmazeutischen Industrie

In der Pharmaindustrie spielt die Lyophilisation eine wichtige Rolle bei der Herstellung und Konservierung von Medikamenten. Durch die gefriergetrocknete Form werden Medikamente stabiler und länger haltbar. Dies ist besonders wichtig für lebenswichtige Medikamente, die unter bestimmten Bedingungen gelagert und transportiert werden müssen. Die Lyophilisation ermöglicht die Herstellung von Pulverformulierungen, die schnell rehydratisiert werden können und so die Dosierung und Anwendung erleichtern.

Prinzip der Lyophilisation in der Lebensmittel Industrie

In der Lebensmittelindustrie werden Lebensmittel wie Obst, Instantkaffee oder Suppen gefriertrocknet. Durch das Entfernen des Wassers wird die Haltbarkeit verlängert und das Gewicht reduziert, wodurch der Transport und die Lagerung im gefrorenen Zustand erleichtert wird. Gefriergetrocknete Nahrung behält auch ihre Nährstoffzusammensetzung und ihren Geschmack bei, was dazu beiträgt, hochwertige Produkte anzubieten.

Anwendungen und Vorteile der Lyophilisation

Die Lyophilisation wird wie oben bereits erläutert in verschiedenen Industrien eingesetzt, einschließlich der Nahrungsmittelindustrie und der Pharmaindustrie.

Die Gefriertrocknung bietet mehrere Vorteile gegenüber herkömmlichen Trocknungsverfahren wie Heißlufttrocknung. Durch das Einfrieren der Waren bleiben die strukturellen Eigenheiten erhalten, was in einer besseren Rehydratation resultiert. Außerdem werden viele Nahrungsmittel- und Pharmaprodukte durch die Lyophilisation leichter und kompakter, was die Logistik und Lagerung erleichtert. Darüber hinaus bleibt der Geschmack und die Nährstoffzusammensetzung erhalten, da keine hohen Temperaturen verwendet werden, die zu Verlusten oder Veränderungen führen könnten.
Die Lyophilisation ist ein komplexer Prozess, der eine sorgfältige Planung und Überwachung erfordert. Die Auswahl der passenden Gefrier- und Trocknungsmittel sowie die Kontrolle der Temperatur und des Drucks sind entscheidend, um ein qualitativ hochwertiges Endprodukt zu erhalten. Darüber hinaus müssen die richtigen Verpackungsmaterialien eingesetzt werden, um das getrocknete Produkt vor Luftfeuchtigkeit und anderen Umwelteinflüssen zu schützen.

Ein weiterer wichtiger Aspekt der Lyophilisation ist die Validierung des Prozesses. Dies beinhaltet die Durchführung von Tests, um zu gewährleisten, dass das Produkt die benötigten Charakteristiken aufweist und den Anforderungen entspricht. Zu den Tests gehören die Bestimmung der Restfeuchte, der Partikelgröße und der Stabilität des Produkts.

Gefriertrocknung wird auch im R&D eingesetzt, um neue Produkte und Formulierungen zu entwickeln. Durch das Zusammenspiel von Lyophilisation mit anderen Techniken wie der Mikroverkapselung können innovative Produkte mit verbesserten Eigenschaften hergestellt werden.

Insgesamt ist die Lyophilisation ein wichtiger Prozess, der in verschiedenen Branchen eingesetzt wird, um Produkte länger haltbar zu machen und ihre Stabilität zu verbessern. Durch die Entfernung von Wasser bleiben die strukturellen Eigenheiten des Produktes erhalten, was zu einer besseren Qualität führt. Die kontrollierte Umgebung und die sorgfältige Planung sind entscheidend, um ideale Ergebnisse zu erzielen.

Gefriertrocknungsanlagen für die Industrie

Industrielle Gefriertrockner bestehen in der Regel aus zwei Kammern. Die eine Kammer enthält Stellflächen, welche mit tiefkaltem oder erwärmten Silikonöl durchströmt werden können, auf denen das Produkt oder die wässrige Lösung abgefüllt in Vials (Glasfläschen) steht. In dieser Kammer können Temperaturen von - 55 °C bis + 40 °C realisiert werden.

Die zweite Kammer ist der sogenannte Kondensator, dort sammelt sich die sublimierte Feuchtigkeit aus dem Produkt. Der Kondensator wird über Kühlschlangen, die ebenfalls mit Silikonöl geflutet sind, gekühlt. Über einen Kreislauf mit Kompressoren und Verdampfern werden Temperaturen von - 60 °C bis −80 C erreicht. Er ist somit der kälteste Punkt der Anlage. Beide Kammern können voneinander durch eine Klappe (Zwischenventil) getrennt werden. Während der Trocknung sind sie jedoch miteinander verbunden. An den Kondensator ist zudem eine Vakuumpumpe angeschlossen.

Die erste Kammer, welche ebenfalls eine Vakuumkammer darstellt, ermöglicht das Entfernen des Wassers durch Sublimation, während die Kälteanlage für das Einfrieren des Produkts zuständig ist. Das Containment-System schützt das getrocknete Produkt vor Feuchtigkeit und anderen schädlichen Einflüssen.

Über angebrachte Messinstrumente kann der jeweilige Grad des Trocknungsprozesses genau bestimmt werden. Möglich ist dies durch ein Manometer. Eingesetzt werden sowohl Pirani-Manometer als auch konduktometrisch arbeitende Manometer.

Geschichte & Zukunft der Lyophilisation

Die Lyophilisation hat eine lange Geschichte und wurde zunächst in den 1940er Jahren entwickelt. Anfangs wurde das Verfahren hauptsächlich zur Aufbewahrung von Blut und Seren in der medizinischen Forschung eingesetzt. Es wurde jedoch schnell erkannt, dass die Lyophilisation auch für andere Lebensmittel und pharmazeutische Produkte vorteilhaft sein könnte, und so begann die Lyophilisation in verschiedenen Branchen an Bedeutung zu gewinnen.

In den frühen Jahren der Lyophilisation konzentrierten sich die Anwendungen hauptsächlich auf medizinische und militärische Bereiche. Die Gefriertrocknung ermöglichte die langfristige Lagerung von Medikamenten, Blutplasma und Impfstoffen, was insbesondere in der militärischen Versorgung von großer Bedeutung war. Sie ermöglichte auch die Herstellung von Blutprodukten in Pulverform, die bei Bedarf rehydratisiert werden konnten.

In den letzten Jahrzehnten wurden bedeutende Fortschritte in der Lyophilisationstechnologie erzielt. Die Ausrüstung und Maschinen wurden verbessert, um den Prozess effizienter und kontrollierbarer zu machen. Neue Kältemittel und Vakuumsysteme wurden entwickelt, um die Sublimation zu beschleunigen und die Trocknungszeiten zu verkürzen. Darüber hinaus gibt es vermehrte Anstrengungen im Bereich der Formulierung von Produkten, um die Stabilität und Rehydratationseigenschaften weiter zu verbessern.

Die Lyophilisation könnte in Zukunft noch weitere Anwendungsbereiche finden. Zum Beispiel wird an der Entwicklung von Lyophilisationstechniken für die Herstellung von Personal Care Produkten wie Cremes und Lotionen gearbeitet. Die Lyophilisation könnte auch in der Nanotechnologie eingesetzt werden, um nanostrukturierte Materialien herzustellen. Mit fortschreitender Technologie und Forschung sind die Möglichkeiten für die Gefriertrocknung sind endlos.

Insgesamt bietet die Lyophilisation eine effektive Methode zur Konservierung und Stabilisierung von Produkten in verschiedenen Branchen. Mit den Fortschritten in der Technologie und der anhaltenden Forschung wird die Lyophilisation weiterhin eine wichtige Rolle spielen und neue Möglichkeiten für die Produktentwicklung bieten.